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全自動(dòng)固相萃取儀的原理和操作步驟介紹
更新時(shí)間:2020-07-20   點(diǎn)擊次數(shù):5418次
全自動(dòng)固相萃取儀是一套由液體處理平臺(tái)衍生開發(fā)出的能夠在無(wú)人值守情況下自動(dòng)化運(yùn)行固相萃取方法的固相萃取儀。包括固相萃取的活化、上樣、清洗、洗脫步驟,以及樣品的切換?,F(xiàn)有的技術(shù)分為單通道固相萃取儀和多通道固相萃取儀。
 
固相萃取的基本原理和方法:
 
固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。
 
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過(guò)一吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
 
全自動(dòng)固相萃取儀的基本操作步驟:
 
(1)SPE柱預(yù)處理(活化):無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
(2)樣品過(guò)柱(上樣):樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過(guò)SPE柱,并控制樣品流速。
(3)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
(4)目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),必須選擇合適的洗脫劑。

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